Estudo da superfície do carbono vítreo reticulado após o tratamento a plasma por descarga de barreira dielétrica (DBD) para obtenção de eletrodos

Abstract

Este trabalho apresenta as modificações realizadas na superfície do eletrodo de carbono vítreo reticulado (CVR) através de uma técnica assistida por plasma, chamada de Descarga Elétrica com Barreira Dielétrica (DBD), que é realizada em pressão atmosférica. Trata-se de um estudo fundamental, no qual o CVR é utilizado como material de eletrodo. Para isso, as amostras foram tratadas por DBD durante 5,0 e 10,0 minutos ao ar, aplicando-se uma tensão de 32,0 kV pico-a-pico e a energia depositada por área do eletrodo foi de 7,8 e 9,5 J/cm² para os tempos de tratamento de 10,0 e 5,0 minutos, respectivamente. Após o tratamento foram realizadas caracterizações das amostras tratadas e não tratadas utilizando as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman e a análise eletroquímica de voltametria cíclica. As micrografias MEV revelaram mudanças superficiais do CVR após tratamento por DBD, que levaram a um aumento de sua rugosidade e conseqüentemente, a um aumento de sua área superficial eletroquímica específica (SESA) de até 75%, comparando com o eletrodo não tratado. Os espectros Ramam mostraram que houve pequenas mudanças na estrutura cristalina do CVR após o tratamento DBD. A partir dos voltamogramas cíclicos obtidos em solução de Na2SO4 1,0 mol/L, foi possível determinar a faixa de potencial de trabalho do eletrodo de aproximadamente 0,8 V, porém, houve uma diminuição em torno de 35% da faixa de potencial de trabalho para o eletrodo de CVR tratado durante 10,0 min em relação ao não tratado. Foi observado o aparecimento de um ombro anódico para as amostras tratadas por DBD em torno de 0,3-0,4 V em todos os pHs analisados (pHs 2, 4, 6, 8 e 10). As cargas anódica e catódica das amostras tratadas por DBD, obtidas destes voltamogramas, foram 14% a 35% maiores do que as cargas da não tratada. A razão entre elas (Qc/Qa) variou entre 0,2 e 0,4 para a faixa de pH analisada. A densidade de corrente aumentou linearmente com a velocidade de varredura, que está de acordo com o modelo de pseudocapacitância para espécies adsorvidas na superfície do eletrodo. Também, foi verificado que as densidades de corrente de fundo do eletrodo de CVR não tratado apresentaram alterações quando imersos em eletrólitos aerado e desaerado. Adicionalmente, pode-se concluir através do estudo da reversibilidade que o eletrodo de CVR se comporta como quase-reversível em solução de ferrocianeto. Palavras-chave: carbono vítreo reticulado, descarga de barreira dielétrica, voltame