Estudo de encapsulamento e diferentes camadas em estruturas de dispositivos OLEDs

Abstract

Para o melhor entendimento deste trabalho, este foi dividido em três partes distintas: Na primeira parte, um frasco de vidro (obtido de produtos alimentícios em conserva) foi montado como método de encapsulamento para dispositivos eletroluminescentes. Antes de testar com dispositivos OLEDs, foram realizados experimentos com o bulbo, para analisar o desempenho relacionado ao isolamento em relação à pressão atmosférica. O primeiro experimento consistiu em analisar a possível entrada de ar atmosférico no interior do bulbo, então, vácuo foi realizado até atingir a pressão de 76 cm.Hg utilizando uma bomba de vácuo mecânica e fechando a válvula para manter o vácuo no interior do bulbo. A análise ocorreu por meio da observação do ponteiro do manômetro durante o período de sete (07) dias e verificou-se apenas uma desprezível entrada de ar aumentando a pressão no interior do bulbo. O segundo experimento foi realizado no interior do bulbo polarizando lâmpadas incandescentes de 12 V. Inicialmente, os bulbos vítreos das lâmpadas originais foram removidos, restando apenas os filamentos de tungstênio e que foram polarizados com diferentes pressões negativas (vácuo) internas. Como método de referência, em um dos testes, o filamento de uma das lâmpadas foi polarizado em ambiente, para verificar-se seu comportamento elétrico. Neste experimento foram obtidas duas polarizações até a completa oxidação e ruptura do filamento de tungstênio. Em outro teste com filamento no interior do bulbo de vidro e a realização de vácuo com pressão de 76 cm.Hg, foi possível a realização de dezenas de polarizações sem que ocorresse a ruptura e oxidação do tungstênio. Os filamentos após as polarizações foram caracterizados pelas técnicas de MEV e EDXS. Pela técnica de MEV foi possível confirmar a presença de uma camada de cor esverdeada sobre o filamento polarizado fora do bulbo e com a técnica de EDXS, confirmou-se que a camada obtida se trata de óxido de tungstênio formado, devido ao ataque químico do ar diretamente na superfície do tungstênio. A partir de todas as análises, verificou-se que a utilização do frasco de vidro utilizado como bulbo atuou como excelente método de encapsulamento e que promete resultados promissores para dispositivos OLEDs que serão montados e polarizados em outro trabalho. Na segunda parte, estruturas multicamadas formadas com diferentes filmes finos orgânicos depositados sobre lâminas de vidro como substrato foram analisadas utilizando caracterizações elétricas e ópticas. Seis (06) lâminas de vidro foram montadas com diferentes estruturas utilizando os materiais orgânicos: Lâmina A: Vidro/ZnO:Mg/PEDOT:PSS/PVK; Lâmina B: Vidro/ZnO:Mg/TPD/PVK; Lâmina C: Vidro/ZnO:Mg/PEDOT:PSS/TPD/PVK; Lâmina E: Vidro/ZnO:Mg/TPD/PEDOT:PSS/PVK; Lâmina F: Vidro/TPD/PEDOT:PSS/PVK; Lâmina G: Vidro/PEDOT:PSS/TPD/PVK. Os materiais PVK, PEDOT:PSS e TPD foram obtidos comercialmente, enquanto o material ZnO:Mg foi sintetizado em laboratório (pela UNESP-Araraquara). Como características ópticas, as estruturas foram analisadas pelas técnicas de transmitância por UV-visível e microscopia óptica. Nas análises de UV-visível, todos os filmes finos apresentaram valores entre 98% e 100%. Através da análise de microscopia óptica, pode-se notar a presença de aglomerados escuros nos filmes utilizando todas as estruturas, supondo-se que seja referente à camada de PEDOT:PSS, uma vez que este material não foi previamente filtrado. Como análise elétrica, foi realizada a caracterização pela técnica de efeito Hall, onde foram obtidos resultados de resistência elétrica e resistência de folha. As 06 (seis) estruturas de filmes finos foram analisadas com os parâmetros de processos: campo magnético permanente com ímãs que geram 5.300 G (Gauss), aplicações de corrente elétrica com diferentes valores: 1,0; 10,0 e 100,0 mA. Com o aumento da corrente elétrica de 1,0 até 10,00 mA nas análises de Efeito Hall, ocorreu maior variação na dispersão dos valores de resistência de folha e resistividade das estruturas, principalmente C e E. Talvez, esse fato seja atribuído, devido ambas as estruturas apresentarem deposições de 05 (cinco) filmes finos e que cada material dependendo da sua posição física e afinidade química com os outros materiais nas interfaces, pode causar diferentes comportamentos elétricos. Na terceira parte deste trabalho foi realizado um estudo comparativo entre 02 (dois) filmes finos de FTO produzidos em laboratório e 01 (um) filme de ITO comercial, todos depositados sobre substratos de vidro. Foram utilizados diferentes métodos para caracterizar os filmes finos como transmitância e resistência elétrica. Na análise de transmitância foi utilizado o espectrofotômetro da empresa Varian modelo Cary 50 e a análise de resistência elétrica foi feita com o equipamento mecânico de Quatro Pontas da empresa F.G.A. Works e um multímetro. Foram verificados que os dois filmes de FTO desenvolvidos em laboratório apresentaram valores baixos de resistência elétrica em comparação a amostra de ITO comercial, respectivamente 0,183 ± 0,013 KΩ, 0,146 ± 0,006 KΩ e 2,856 ± 1,547 KΩ.

For the better understanding of this work, it was divided in three distinct parts: In the first part, a glass flask obtained of pickled food was developed as bulb with intern vacuum to tests of encapsulation method for electroluminescent devices. Before testing the bulb with OLED devices, two experiments were carried out. In the first investigation, intern vacuum was carried out and the possible variation of intern pressure was observed by elapsed time (for seven days). Only a worthless movement of the pointer was verified throughout the seven days. In the second investigation, four incandescent lamps (12 V and 10 W) were used without outer bulb to obtain the tungsten filaments that were polarized under vacuum atmosphere at different situations. As a reference method, one of the tungsten filaments was polarized outside the bulb until it was completely oxidized. In another experiment with the tungsten filaments inside the bulb with intern pressure at 101325 Pa (or 76 cm.Hg) the tungsten filaments were polarized at least 40 times. After the polarizations the filaments were characterized through SEM and EDXS techniques. A layer of tungsten oxide with greenish yellow color was formed on the surface of the tungsten filament which was obtained by microcopies and confirmed by EDXS measurement. It was confirmed that the glass flask used as a bulb operated as an excellent encapsulation method and as promising results for OLED devices that are going to be mounted and polarized in another work. In the second part, multilayer structures formed with different organic thin films deposited over glass substrates were analyzed using electrical and optical characterizations. Six glass substrates were mounted with different structures using the organic materials: Sample A: Glass/ZnO:Mg/PEDOT:PSS/PVK Sample B: Glass/ZnO:Mg/TPD/PVK Sample C: Glass/ZnO:Mg/PEDOT:PSS/TPD/PVK Sample E: Glass/ZnO:Mg/TPD/PEDOT:PSS/PVK Sample F: Glass/TPD/PEDOT:PSS/PVK Sample G: Glass/PEDOT:PSS/TPD/PVK The materials PVK, PEDOT:PSS and TPD were obtained commercially, however ZnO:Mg was synthesized in laboratory (UNESP-Araraquara). The optical techniques chosen were the ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis.) and optical microscopy. In the UV-Vis. spectroscopy the thin films were analyzed with the wavelength between 300 and 800 nm and taking a glass substrate with no film as a reference. In these techniques, all the thin films presented transmittances between 98% and 100%, those are satisfactory values to assemble OLED devices. Through optical microscopy it was observed the presence of dark agglomerates in all the structures, it is assumed that these agglomerates are from the PEDOT:PSS layer, this material was not previously filtered which may have led to the agglomerates. As electrical technique the Hall Effect was chosen, where results like sheet resistance and electrical resistivity were obtained. The six structures were analyzed with different electrical current values; 1 mA, 10 mA and 100 mA. It was verified that with the increase of the electrical current from 1 mA to 100 mA, a bigger variance of the values was noticed, principally in the samples C and E. Maybe this fact is due to the both of structures being composed of five thin films and that each material will have a different electrical behavior depending on its physical position and chemical affinity with other materials on its interfaces. This confirms the idea that both the samples C and E have the same materials, deposition of a TPD layer over the PEDOT:PSS layer in the sample C and deposition of the PEDOT:PSS layer over TPD layer in the sample E, showing different electrical results. In the third part, it was carried out a comparative study of three different ITO thin films of different suppliers all deposited on the glass as substrates. Two qualities of the ITO films manufactured at laboratory and one quality of commercial ITO film. It was used different methods to characterization the thin films as transmittance and electrical resistance. In the transmittance analysis was used a spectrophotometer of Varian Company, model Carry 50 and the electrical resistance analyses was carried out by mechanical Four Point Probe of F.G.A. Works Company and a multimeter, where the sample was place below of tips and pressed with lever and the electrical resistance values were measured by multimeter. The transmittance analyzes was carried out inserting the sample in the equipment with the light beam incident. The atmospheric air was used as reference. It was verified that the two FTO films developed at laboratory presented low values of electrical resistance in comparison with the commercial ITO, respectively 0.183 ± 0.013 KΩ, 0.146 ± 0.006 KΩ and 2.856 ± 1.547 KΩ.