Determinação de cromo e ferro total na água do rio Piracicaba

Abstract

No presente trabalho foi proposta duas metodologias analíticas para analisar amostras de água de rio. Uma metodologia foi baseada na química verde, para a determinação de ferro e a outra foi baseada seguindo a NBR, para determinação do cromo. Soluções coloridas foram obtidas a partir da complexação do ferro com os íons de salicílico a partir da hidrolise alcalina do ácido acetilsalicílico (AAS) e o cromo (VI) com a difenilcarbazida. Foram preparadas curvas de calibração dos analitos ferro, cuja faixa de concentração variou de 0,2 a 1 mg.L-1, já para o cromo (VI) a faixa de concentração variou do 5 a 70 μg.L-1. Para a obtenção das amostras foi determinado o trajeto de entrada, meio e saída do rio pela cidade. Foi determinada 3 pontes, já que na véspera da coleta a vazão do rio se encontrava muito abaixo do nível normal sendo impossível a condução de barcos pelo leito, foram coletadas 2L para cada ponte. Na coleta foram realizadas as leituras de pH, turbidez e temperatura, não foi possível analisar a condutividade elétrica, pois não foi possível a obtenção do equipamento portátil para campo, mas assim que as amostras chegaram no laboratório realizamos a leitura de pH e condutividade elétrica. Não foi possível concluir de fato se a metodologia para ferro foi realmente eficaz, pois na hora das análises das amostras, não houve mudança na coloração das amostras. Já para a metodologia do cromo, o CONAMA estabelece um limite na água de rio de 0,005 mg.L-1 ou 5 μg.L-1, analisando relatórios semestrais da qualidade da água do rio expedido pelo SEMAE se mostrou eficaz já que na analise não houve a mudança de coloração. Para analises de água, empresas empregam o uso de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e cromatógrafos de troca iônica, sendo alternativas confiáveis para obtenção desses resultados. Os resultados obtidos foram inconclusivos mediante a técnica de determinação de ferro. Concluiu-se que o método proposto para ferro deve ser aprofundado em pesquisas para determinar o limite de detecção (LD) e o limite de quantificação (LQ).

This study proposed and applied two analytical methodologies to analyze water samples from the Piracicaba River, aiming to monitor total iron and chromium levels. One methodology followed green chemistry principles for iron determination, while the other adhered to the NBR standard for chromium determination. Iron analysis was conducted through complexation with salicylic ions obtained via alkaline hydrolysis of acetylsalicylic acid (ASA), while chromium (VI) was analyzed using a reaction with diphenylcarbazide, producing colored solutions for visual detection. Calibration curves were prepared for iron, ranging from 0.2 to 1 mg.L⁻¹, and for chromium (VI), from 5 to 70 μg.L⁻¹. Samples were collected at three strategic points of the Piracicaba River—upstream, midstream, and downstream of the city—due to low river flow, which prevented the use of boats. Two liters of water were collected at each site, with measurements of pH, turbidity, and temperature. Conductivity was measured in the laboratory due to the unavailability of portable field equipment. The proposed iron methodology was inconclusive as no color change was observed in the samples during analysis, while the chromium methodology proved effective according to CONAMA standards, with no observed color change indicating contamination above the limit of 0.005 mg.L⁻¹. Companies often employ techniques such as ICP-OES and ion exchange chromatography for water analysis as reliable alternatives. The results suggest that further research is needed to establish the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for the iron determination method.